Pesquisadores do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM), em Campinas (SP), desenvolveram um equipamento para o acelerador de partículas Sirius que permite observar o interior de células solares em funcionamento, em escala nanométrica. A plataforma combina técnicas de microscopia de raios X com o controle de condições ambientais, como temperatura, iluminação e umidade, para investigar mudanças nos materiais fotovoltaicos durante a operação.
O sistema foi desenvolvido principalmente para estudar células solares de perovskita, cuja estabilidade ainda representa um desafio para a aplicação comercial. A exposição à luz, ao calor, à umidade e à tensão elétrica pode provocar alterações na estrutura e na composição química dos materiais, algumas reversíveis e outras associadas à degradação dos dispositivos.
Publicado em agosto na revista científica Photon Science, o estudo apresenta a construção da plataforma e demonstra sua capacidade de acompanhar essas transformações. Nos experimentos, os pesquisadores fabricaram uma célula completa de perovskita sobre um substrato desenvolvido especialmente para o equipamento e realizaram caracterizações elétricas e análises por raios X.
Os resultados permitiram mapear a distribuição de iodo e chumbo no dispositivo, além de identificar grãos individuais de perovskita com aproximadamente 2 micrômetros de diâmetro. A técnica de difração de raios X também forneceu informações sobre a orientação espacial dos cristais e a distância entre os átomos na estrutura cristalina.
Em uma demonstração da capacidade de monitoramento, os pesquisadores mapearam a estrutura cristalina da perovskita a 40 °C e repetiram as medições após elevar a temperatura para 65 °C. As imagens mostraram o aumento esperado do parâmetro de rede cristalina, dimensão característica da estrutura atômica do material.
A variação é relevante porque alterações nos parâmetros da rede cristalina podem estar relacionadas a propriedades como estrutura eletrônica, migração de íons, formação de defeitos e estabilidade do material.
Segundo Rodrigo Szostak, pesquisador do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), vinculado ao CNPEM e primeiro autor do trabalho, a principal contribuição da plataforma é permitir a correlação entre variáveis macroscópicas de operação e mudanças microscópicas nos materiais. Assim, é possível acompanhar a composição química, a morfologia, a estrutura atômica e o desempenho elétrico do dispositivo sob diferentes condições ambientais.
Controle de temperatura em escala micrométrica
Um dos principais desafios do desenvolvimento foi manter a mesma região da célula sob observação durante os experimentos. O feixe de raios X utilizado tem aproximadamente 200 nanômetros de largura, o que torna necessário evitar deslocamentos do dispositivo, mesmo que muito pequenos, durante as variações de temperatura.
Para isso, os pesquisadores desenvolveram um chip de vidro revestido com óxido de índio e estanho (ITO), material transparente e condutor que funciona como substrato para a fabricação da célula. Na outra face do vidro, dois circuitos ultrafinos de platina desempenham as funções de aquecimento e medição da temperatura.
O aquecimento fica concentrado em uma área de 3 mm por 3 mm. Testes com câmera infravermelha indicaram variação de apenas 0,85 °C nessa região quando a temperatura atingiu 150 °C.
O suporte do dispositivo também foi projetado para minimizar deslocamentos provocados pela expansão térmica. Construído com uma liga de titânio de baixa expansão, ele incorpora elementos flexíveis que permitem a dilatação do vidro sem acumular tensões excessivas.
Nos testes realizados no Sirius, a amostra foi submetida repetidamente a temperaturas de 30 °C e 150 °C durante aproximadamente 20 horas. Ao longo dessa faixa de 120 °C, o deslocamento vertical foi de apenas 5 micrômetros, enquanto o horizontal ficou em torno de 1 micrômetro. Os movimentos foram reproduzíveis e reversíveis: quando a temperatura retornou ao valor inicial, a amostra praticamente recuperou sua posição original.
O controle térmico também se mostrou preciso. O equipamento atingiu a temperatura programada em menos de dois minutos e manteve 150 °C com oscilações inferiores a 0,1 °C durante 50 minutos. Com o chip de ITO, o sistema opera em temperaturas de até 150 °C. Em experimentos que dispensam um substrato condutor, pode alcançar 300 °C.
Limitações e aplicações da plataforma
Além do aquecimento, o equipamento possui uma câmara selada que permite controlar a circulação de gases e os níveis de umidade. A iluminação é feita por um LED branco de amplo espectro, selecionado por apresentar distribuição espectral próxima à da luz solar entre as opções avaliadas pelos pesquisadores.
Há, entretanto, uma limitação na configuração atual. Quando posicionado diretamente diante da célula, o LED fornece irradiância equivalente à solar, de aproximadamente 100 mW/cm², mas bloqueia algumas geometrias de transmissão dos raios X. Na configuração lateral, necessária para permitir a passagem do feixe, a intensidade luminosa que alcança a amostra corresponde a cerca de 30% da radiação solar de referência. O aprimoramento da iluminação está entre as próximas etapas do projeto.
A plataforma foi instalada na estação experimental Tarumã, que integra a linha de luz Carnaúba do Sirius. O sistema combina diferentes técnicas de análise: a difração de raios X investiga a estrutura cristalina; a fluorescência de raios X permite mapear a distribuição dos elementos químicos; e a espectroscopia de absorção de raios X fornece informações sobre o estado químico dos elementos e suas ligações.
O equipamento deixou de ser apenas um protótipo experimental e está disponível como infraestrutura multiusuária para a comunidade científica. Embora tenha sido otimizado para células de perovskita, também pode ser utilizado na investigação de células solares orgânicas, células sensibilizadas por corantes, dispositivos de pontos quânticos e LEDs, entre outros materiais e dispositivos compatíveis com o substrato.
O trabalho recebeu apoio da Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (Fapesp), por meio de uma bolsa de pós-doutorado concedida a Szostak.
